一、 样品的采集
(一)采样工具 包括:尖头钢锹、钢尖镐(腰斧)、采样铲(采样器)、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。
(二)采样程序
1、根据固体废物批量大小确定应采的份样(由一批废物中的一个点或一个部位,按规定量取出的样品)个数。
2、根据固体废物的最大粒度(95%以上能通过的最小筛孔尺寸)确定份样量。
3、根据采样方法,随机采集份样,组成总样,并认真填写采样记录表。
(三)份样数:按表4-3确定应采份样个数。
(四)份样量:按(表4-4)确定每个份样应采的最小重量。所采的每个份样量应大致相等,其相对误差不大于20%。液态的废物的份样量以不小于100mL的采样瓶(或采样器)所盛量为宜。
(五)采样方法
1、现场采样:在生产现场采样,首先应确定样品的批量,然后按下式计算出采样间隔,进行流动间隔采样。采样间隔≤批量(t)/规定的份样数
2、运输车及容器采样:在运输一批固体废物时,当车数不多于该批废物规定的份样数时,每车应采份样数按下式计算。当车数多于规定的份样数时,按表4-5选出所需最少的采样车数,然后从所选车中各随机采集一个份样。每车应采份样数 = 规定份样数/车数在车中,采样点应均匀分布在车厢的对角线上,( 图4-2),端点距车角应大于0.5m,表层去掉30cm。
对于一批若干容器盛装的废物,按(表4-5)选取最少容器数,并且每个容器中均随机采两个样品。
3、废渣堆采样法:在渣堆侧西距堆底0.5m处画一条横线,然后每隔0.5m划一条横线,再每隔2m划一条横线的垂线,其交点作为采样点。按表4-3确定的份样数,确定采样点数,在每点上从0.5-1.0m深处各随机采样一份。
二、样品的制备
(一)制样工具 包括:粉碎机(破碎机)、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。
(二)制样要求
1、在制样全过程中,应防止药品产生任何化学变化和污染。若制样过程中,可能对样品的性质产生显著影响,则应尽量保持原来状态。
2、湿样品应在室温下自然干燥,使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。
3、制备的样品应过筛后(筛孔为5mm),装瓶备用。
(三)制样程序
1、粉碎:用机械或人工方法把全部样品逐级破碎,通过5mm筛孔。粉碎过程中,不可随意丢弃难于破碎的粗粒。
2、缩分:将样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型,每铲物料自圆锥顶端落下,使均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至不少于1kg试样为止。
三、样品水分的测定
测定无机物时,可称取样品20g左右,在105℃下干燥,恒重至±0.1g,测定水分含量。
测定样品中的有机物时,应称取样品20g左右,于60℃下干燥24h,确定水分含量。
固体废物测定结果以干样品计算,当污染物含量小于0.1%时以mg/kg表示,含量大于0.1%时则以百分含量表示,并说明是水溶性或总量。
四、样品的保存
制好的样品密封于容器中保存(容器应对样品不产生吸附、不使样品变质),贴上标签备用。标签上应注明:编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。特殊样品,可采取冷冻或充惰性气体等方法保存。制备好的样品,一般有效保存期为三个月,易变质的试样不受此限制。